Ультразвуковые и инфракрасные (ИК) экспресс-анализаторы молока и молочныхпродуктов – оптимальное решение для независимых и производственных лабораторий молочной отрасли. Эти измерительные приборы позволяют быстро оценивать качество готовой молочной продукции по комплексу физико-химических показателей, в т. ч.: содержанию белка, жира, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) и добавленной воды, величины рН и точки замерзания.
MilkoScan FT1 предназначен для анализа молока, молочных продуктов и соков, в т. ч. сливок, сыворотки, мягкого творога, сливочного мороженого, кондитерского крема, йогурта и прочей ферментированной продукции. MilkoScan FT1 способен анализировать образцы продукции жидкой и вязкой консистенции по комплексу основных физико-химических показателей, а также выявлять их производственное загрязнение или фальсификацию с помощью встроенного ASM-модуля определения аномалий; можно также использовать для анализа состава новых или разрабатываемых молочных продуктов, включая самостоятельное создание собственной библиотеки ИК-спектров. Для облегчения этой задачи компанией Foss разработано специальное ПО и удобный инструментарий, способный выдавать подсказки пользователю в процессе проведения калибровки.
Основные калибровки по видам продукции
Молоко: жир, белок, лактоза, полное содержание сухого вещества, СОМО, точка замерзания, общая кислотность, плотность, свободные жирные кислоты, лимонная кислота, мочевина, казеин, глюкоза, галактоза.
Сливки: жир, белок, лактоза, полное содержание сухого вещества, СОМО.
Сыворотка: жир, белок, лактоза, полное содержание сухого вещества.
Йогурт: жир, белок, полное содержание сухого вещества.
Опциональные калибровки
Концентрированное молоко.
Калибровка для детских смесей.
Калибровка для ультрафильтрованной сыворотки.
Калибровка для сухой сыворотки.
Йогурт/ферментированные продукты.
Мягкий творог.
Десерт и мороженое.
Десерты и ароматизированное молоко с растительным жиром.
Предусмотрена возможность передачи измеренных MilkoScan FT1 спектров в систему ЛИС, а также на интернет-сервер для их оценки и интерпретации специалистами компании Foss. Сетевое ПО анализатора позволяет не только удаленно наблюдать за его работой, но и корректировать погрешности измерений, обусловленных, например, износом кюветы.
Этот Фурье-ИК-спектрометр скомпонован из следующих деталей и устройств: полихроматического излучателя, интерферометра, оптического детектора, кюветы с фильтром, пипетки, насоса высокого давления, вибрационного мотора, гомогенизатора, нагревателя с теплообменником, емкостей для промывающего и нулевого растворов, клапанов переключения потоков. По своим аналитическим характеристикам этот спектрометр соответствует требованиям: ГОСТ 32255-2013, AOAC (Международная ассоциация химиков-аналитиков) и IDF (Международная молочная федерация).
Источник излучения — твердотельный лазер;
интерферометр Майкельсона в антивибрационном исполнении;
принцип детекции — абсорбция/поглощение инфракрасных волн;
оптическая система герметично закрытая, с контролем влажности;
MilkoScan Mars — бюджетная модель анализаторов молока компании Foss. Этот Фурье-ИК-спектрометр поставляется с предустановленными калибровками на количественное определение белка и жира в образцах молока, сливок и сыворотки. MilkoScan Mars может быть дооснащен опциональными модулями и калибровками для анализа других показателей: лактозы, общего содержания сухих веществ, СОМО и точки замерзания, а также загрязнителей и фальсификатов молока, в т. ч. мочевины, сахарозы, формальдегида, пищевой соды (бикарбонат натрия) и нитрата калия. ПО позволяет использовать не только встроенную библиотеку эталонных ИК-спектров Foss, но и разрабатывать собственные калибровки.
MilkoScan Mars прост и удобен в использовании. Установленная в нем проточная кювета из фторида кальция автоматически заполняется анализируемой пробой молока и промывается специальным раствором после каждого измерения. По своим аналитическим характеристикам этот спектрометр соответствует требованиям: ГОСТ 32255-2013, AOAC (Международная ассоциация химиков-аналитиков) и IDF (Международная молочная федерация).
Источник излучения — твердотельный лазер;
интерферометр Майкельсона в антивибрационном исполнении;
принцип детекции — абсорбция/поглощение инфракрасных волн;
Анализатор молочных бактерий BactoScan FC+ подсчитывает отдельные клетки бактерий в сыром молоке с производительностью до 200 образцов в час. Предоставляя результаты анализа всего за несколько минут, BactoScan
позволяет фермерам или лабораториям по тестированию молока принимать оперативные меры для сохранения и повышения качества молока. BactoScan подсчитывает все бактерии как отдельные клетки, а не кластеры, что обеспечивает стабильно высокую производительность с точностью, повторяемостью и воспроизводимостью результатов. В отличие от таких методов, как чашечный подсчет, BactoScan не зависит от оператора и может анализировать образцы сырого молока непосредственно, без предварительного нагрева или разбавления, которые могут влиять на точность. Метод утвержден FDA/NCIMS и EURL/Microval.
Параметры — количество отдельных бактерий (IBC, Individual Bacteria Count);
тип образца — сырое молоко (коровье, козье, овечье, буйволиц);
качество образца — сырое молоко нормального состава и хорошего качества, неконсервированное или консервированное с помощью азидиола;
Анализатор качества молока BacSomatic быстро определяет количество бактериального загрязнения и количество соматических клеток в сыром молоке. Компактный и удобный инструмент для подсчета бактерий и соматических клеток предлагает быструю альтернативу ручному анализу или полуавтоматическим методам, требующим работы с реагентами. Система пакетов с реагентами обеспечивает неизменно точную дозировку реагентов, снижая риск ошибок персонала, которые могут возникнуть в других методах. Результаты подсчета бактерий и соматических клеток BacSomatic вычисляются в течение 9 минут (2,5 минуты для анализа только на соматические клетки). Аналитические методы определения клеток такие же, как методы, используемые в известных анализаторах FOSS BactoScan и Fossomatic, работающих в центрах тестирования сырого молока по всему миру.
Уникальная проточная система направляет образец в инкубатор бактерий или смесительную камеру соматических клеток, где клетки окрашиваются, а затем измеряются при помощи лазера. Используются два разных уровня интенсивности лазера в зависимости от режима подсчета – соматических клеток или бактерий. Автоматизированная процедура окраски обеспечивает неизменно точную дозировку реагентов и устраняет необходимость в смешивании реагентов.
Анализатор BacSomatic
разработан специально для небольших лабораторий качества перерабатывающих предприятий, которые стремятся вывести качественные показатели своей продукции на высокий уровень.
Параметры — количество бактерий (IBC, Individual Bacteria Count) и количество соматических клеток (SCC, Total Somatic Cell Count);
тип образца — cырое коровье молоко;
температура образца — 2-4 °C;
время анализа образца — 9 минут для подсчета бактерий, 2,5 минуты для подсчета только соматических клеток;
диапазон измерения — 5000-20 млн. бактерий/мл , 0-10 млн. соматических клеток/мл;
отбираемый объем образца — 2,2 / 5,2 / 6 мл (только SSC / только IBC / SSC+IBC);
производительность — 15 / 40 образцов в час (только IBC или SSC+IBC / только SSC).
Fossomatic 7 DC — высокопроизводительный прибор для оценки общего количества и дифференцированного подсчета соматических клеток в сыром молоке для улучшения профилактики мастита. Подсчет соматических клеток признан во всем мире как лучший показатель для скрининга субклинического мастита. Fossomatic 7 DC измеряет соматические клетки непосредственно в образце молока за несколько секунд. Технология соответствует стандартам ISO/IDF и FDA/NCIMS.
Параметры — общее количество соматических клеток (SCC, Total Somatic Cell Count) и дифференцированный подсчет соматических клеток (DSCC, Differential Somatic Cell Count);
FoodScan создан с использованием ближней инфракрасной (БИК) спектроскопии. Прибор поставляется откалиброванным для анализа основных молочных продуктов.
Области применения:
проверка входящего сырья;
поддержка контроля технологических процессов на производственных линиях;
контроль конечных продуктов.
FoodScan:
требует минимальной пробоподготовки;
результат анализа - за 50 секунд.
FoodScan выпускается в двух версиях: производственный и лабораторный. Производственная модель выполнена из пищевой нержавеющей стали и герметична, ее легко мыть снаружи и изнутри.
Характеристики:
монохроматор – сканирующий;
диапазон длин волн, нм - 850 – 1050;
принцип работы - спектроскопия на отраженных ИК волнах;
диапазон поглощения, AU - 1-5;
источник ИК волн - галогенная лампа;
детектор – кремниевый;
подключение к внешнему ПК - через USB порт.
Лабораторный FoodScan:
требует присоединенный ПК для выдачи результата;
вес, кг – 40 кг;
габариты, ШxВхГ, мм - 420 х 620 х450 мм.
Производственный FoodScan:
встроенный экран - 12-дюймовый TFT монитор с ИК управлением;
порт USB и RS 232, CD-ROM, дисковод 3,5”, порт для подсоединения клавиатуры и мыши;
CombiFoss 7 — это эффективная интеграция MilkoScan 7 RM (FTIR, Fourier-transform infrared spectroscopy) и Fossomatic 7 DC (проточная цитометрия) в одном анализаторе. CombiFoss 7 измеряет 19 параметров сырого молока за 6 секунд, включая подсчет соматических клеток и дифференцированный подсчет соматических клеток.
Параметры — жир, белок (чистый и сырой), казеин, лактоза, сухое вещество (SNF, Solid Not Fat и TS, Total Solids), мочевина, лимонная кислота, профильный анализ жирных кислот, свободные жирные кислоты, понижение температуры замерзания, pH, проверка на кетоз (BHB, бета-гидроксибутират и ацетон), общее обнаружение примесей (фальсификация), общее количество соматических клеток (SCC, Total Somatic Cell Count) и дифференцированный подсчет соматических клеток (DSCC, Differential Somatic Cell Count);
тип образца — сырое молоко (коровье, козье, овечье, буйволиц), DSCC - только для коровьего молока;
температура образца — 30-42 °C;
диапазон измерения — соматические клетки — 0-10 млн. клеток/мл, жир — 0-15%, белок — 0-10%, лактоза — 0-10%, сухое вещество — 0-20%, мочевина — 10-100 мг/дл , лимонная кислота — 0,1-0,5%, понижение точки замерзания (скрининг) — 400-600 м°C;
Ультразвуковые и инфракрасные (ИК) экспресс-анализаторы молока и молочныхпродуктов – оптимальное решение для независимых и производственных лабораторий молочной отрасли. Эти измерительные приборы позволяют быстро оценивать качество готовой молочной продукции по комплексу физико-химических показателей, в т. ч.: содержанию белка, жира, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) и добавленной воды, величины рН и точки замерзания. Между ультразвуковыми и ИК-анализаторами имеются существенные технические различия, которые необходимо учитывать при их выборе.
Ультразвуковые анализаторы
Ультразвуковой метод, используемый в анализаторах первого типа позволяет в течение достаточно короткого времени (1-2 мин.) провести комплексную экспертизу молочного образца по основным физико-химическим параметрам (белок, жир, СОМО, добавленная вода, электропроводность, рН и точка замерзания). Эти измерительные приборы характеризуются невысокой стоимостью и простотой в эксплуатации.
Вместе с тем, ультразвуковая диагностика имеет целый ряд ограничений. В частности, она пока не способна выявлять в произведенной молочной продукции наличия крахмала, растительного масла и других фальсификатов. Другим недостатком измерительных приборов этого типа является ограниченный срок службы ультразвуковой ячейки.
Инфракрасные анализаторы (ИК-спектрометры)
ИК-спектрометры обеспечивают бесконтактный, неразрушающий (без пробоподготовки) и быстрый (в течение: 30 - 60 сек.) анализ молочной продукции. В отличие от измерительных приборов ультразвукового типа они способны анализировать не только жидкие, но и сухие молочные образцы. Спектр определяемых с их помощью веществ, помимо выше приведенных молочных компонентов, включает практически все известные фальсификаты, аминокислоты, витамины и пр.
В зависимости от физического состояния тестируемых образцов используют инфракрасные спектрометры дисперсионного типа или с Фурье преобразованием (более подробную информацию об этих спектрометрах см. ниже). Так, при определении качественного и количественного состава молока и сливок предпочтение отдают Фурье-ИК-спектрометрам. Для анализа порошкового молока, творога, сыра и других образцов твердой и вязкой консистенции лучше подходят дисперсионные ИК-анализаторы. Этот тип спектрометра можно также использовать в потоковом режиме измерения.
Высокая стоимость ИК-спектрометров вынуждает отдельных производителей комбинировать их с ультразвуковыми анализаторами. В подобных приборах гибридного типа основную часть анализов проводят ультразвуковым способом и лишь отдельные показатели (в т. ч. фальсификаты и маркеры кетоза) определяют с помощью ИК-спектрометрии.
Другие варианты гибридных анализаторов сочетают ИК-спектрометр с проточным цитометром для общего подсчета соматических клеток (SCC, Total Somatic Cell Count) и их дифференцированной количественной оценки (DSCC, Differential Somatic Cell Count). По этим косвенным показателям судят о зараженности дойных коров маститом.
В оценке качества молочной продукции также находят широкое применение методы: электрофореза в полиакриламидном геле (согласно ГОСТ Р 53761-2009) и капиллярного электрофореза. Используемые в этих процедурах электрофоретические анализаторы обеспечивают быстрое разделение белков молока и выявление в его составе белковых добавок немолочного происхождения. Основным недостатком электрофоретических методов анализа является их невысокая производительность.
Общие сведения об инфракрасной спектрометрии и ИК-анализаторах
Метод инфракрасной спектроскопии (колебательная спектроскопия, ИК-спектроскопия, ИКС) основан на исследовании колебательных движений атомов в молекулах при их взаимодействии с электромагнитным излучением в диапазоне волн, ограниченном красной (λ = 0,74 мкм) и микроволновой (λ = 1-2 мм) областями спектра. Эти колебания принято подразделять на валентные (с изменением длины связи между атомами) и деформационные (когда меняются угловое расстояния межатомных связей). При совпадении длин волн колебательного движения и электромагнитного излучения происходит частичное поглощение его энергии полярными группами молекул, обладающих выраженным дипольным моментом (ОН, NH₂, NО₂, C=О, C=N⁻ и др).
Для регистрации ИК-спектра используют разные виды анализаторов (спектрометров), работающих в трех выделенных диапазонах инфракрасных волн: ближнем, также известном под аббревиатурами: БИК или NIR (λ = 0,74 — 2,5 мкм, V = 14 000 — 4000 см⁻¹), среднем, сокращенно: MIR (λ = 2,5 — 50 мкм, V = 4000 — 400 см⁻¹) и дальнем (λ = 50 — 2000 мкм, V = 400 — 10 см⁻¹). С их помощью измеряют интенсивность поглощения или отражения волн инфракрасного спектра в газообразных, жидких и твердых средах. Данные ИК-спектрометрии (А — оптическая абсорбция, коэффициенты: пропускания (T) /отражения (R), λ — длина волны, V — волновая частота) служат основой для проведения хемометрического анализа и последующего определения качественного и количественного состава анализируемого вещества. В отличии от традиционных химических методов его спектрометрический анализ может осуществляться бесконтактно без предварительной пробоподготовки с разрушением образца.
Инфракрасные анализаторы принято подразделить на две основные категории: дисперсионного типа и с Фурье-преобразованием (FTIR).
Дисперсионные ИК-спектрометры
Отличительной особенностью ИК-анализаторов дисперсионного типа является наличие у них монохроматора. В качестве источника ИК-излучения в этих приборах используют: силитовый стержень (штифт, глобар) Нернста, вольфрамовую ленточную лампу, специальные лазеры и пр. Большинство дисперсионных ИК-анализаторов оборудовано двухлучевой оптической системой, позволяющей одновременно регистрировать интенсивность оптического поглощения холостой и анализируемой пробы. Благодаря этому нивелируются возможные ошибки проведения измерений.
В дисперсионном спектрометре кювету с образцом располагают между источником излучения и детектором, а затем подвергают облучению инфракрасными волнами. Прошедший через кювету полихроматический оптический луч поступает через входную щель монохроматора на дифракционную решетку, с помощью которой осуществляется его спектральное разделение. Сформированный ИК-спектр направляется на детектор, в котором происходит определение интенсивности его поглощения на разных длинах волн.
Спектральное разрешение дисперсионных ИК-анализаторов определяется фиксированной шириной щели монохроматора. Чем она уже, тем выше эффективность разрешения и одновременно с этим слабее улавливаемый сигнал. Поэтому при использовании спектрометров дисперсионного типа нередко возникает проблема выбора между разрешающей способностью и отношением сигнал/шум.
ИК-спектрометры с преобразованием Фурье
В анализаторах с Фурье преобразованием вместо монохроматора используют разные типы интерферометров. Чаще всего эти приборы оборудуют интерферометром Майкельсона. Согласно принципиальной схеме его устройства, приведенной на рис. 1, работа Фурье-спектрометра осуществляется следующим образом.
Создаваемый источником излучения поток инфракрасных волн направляется на полупрозрачную светоделительную пластину (светоделитель), разделяющую его на два луча. Один из них направляется на стационарное зеркало, второй – на подвижное зеркальное устройство, перемещающееся с постоянной скоростью в направлении, перпендикулярном его фронтальной плоскости.
Оба луча, отразившись от зеркал, выходят из интерферометра через светоделитель и фокусируются на образце. В зависимости от величины разности хода подвижного зеркала эти лучи накладываются друг на друга, формируя положительную или отрицательную интерференцию. Далее объединенный интерференционный луч с поверхности или толщи облучаемого образца направляется в детектор пироэлектрического (DTGS) или фотодиодного (полупроводникового) типа (КРТ, MCТ). С его помощью осуществляется запись данных ИК-спектрометрии в виде интерферограммы поглощенного или отраженного излучения.
Посредством Фурье преобразования записанные детектором интерферограммы подвергают аподизации (математической фильтрации), переводя их в исходные (до проведения частотной модуляции) ИК-спектры. Применение специально разработанных программ с использованием библиотек эталонных спектров позволяет автоматически определять принадлежность анализируемых спектральных полос к определенным группам молекул или отдельных веществ и рассчитывать их качественный и количественный состав.
Спектрометры с преобразованием Фурье обладают следующим рядом преимуществ:
лучшее соотношение показателей сигнал/шум по сравнению с анализаторами дисперсионного типа; это имеет особенное значение при определении нарушенного полного отражения (Attenuated total reflectance, ATR) сильно поглощающих материалов;
возможность одновременной регистрации всех длин волн, поступающих на детектор;
высокий уровень спектрального разрешения, обеспечивающего необходимую точность определения волновых чисел;
быстрота проведения спектрометрических измерений;
осуществление записи ИК-спектра в режиме накопления.
В качестве аналитических приборов ИК-анализаторы обоих типов находят широкое применение в научных исследованиях фундаментального и прикладного плана, диагностической медицине, сельском хозяйстве и целом ряде промышленных отраслей, в т. ч.: фармацевтике, пищевой индустрии, химической и нефтегазовой промышленности, производстве электронных компонентов и т. д.
Рис.1 Схема ИК-спектрометра с Фурье преобразованием
