Лиофильные сушилки

Лиофильные сушилки — устройства, с помощью которых удаляют растворители (чаще всего воду) методом возгонки при низкой температуре из продуктов (в основном биологического происхождения) для облегчения их дальнейшего сохранения или перевозки.

В основе лиофилизации лежит быстрое замораживание продукта и последующее удаление замерзшего растворителя без перевода его в жидкую фазу. Это происходит при давлении ниже «тройной точки» — в условиях, которые допускают для вещества только газообразное или твердое состояние, но не переход в жидкое (для чистой воды — при давлении ниже 6,1 мбар и температуре 0 ºС и ниже). Лед из порции замороженного продукта переходит в газовую фазу, а водяной пар из камеры откачивается вакуумным насосом в конденсор, температура которого ниже, чем в камере, и конденсируется там.

Преимущества метода

• Сохранение однородности, структуры, биологической ценности и целостности исходного продукта на месяцы и даже годы. В процессе не задействовано нагревание до температур, при которых белковые молекулы могут подвергаться денатурации, а клетки или ткани утрачивают жизнеспособность. Биохимические процессы при лиофилизации останавливаются, но препарат (продукт) не теряет первоначальных характеристик и не приобретает опасных (токсичных) свойств, обусловленных изменениями сложных органических структур. Это важно для хранения вакцин, антител, гормонов, ферментов и пр. Растворимость препаратов при лиофилизации сохраняется, а для дальнейшего использования к ним нужно только добавить воду (в общем случае — растворитель);
• процесс протекает в асептических условиях, что существенно снижает контаминацию осушаемого продукта. Кроме того, при низких температурах минимизировано воздействие ферментов и микроорганизмов на продукт, вызывающее его порчу;
• вещества, которые могут быть подвергнуты окислению, при сушке в вакууме защищены от воздействия кислорода воздуха;
• в пищевых продуктах при лиофилизации удается сохранить до 98% веществ, «отвечающих» за питательную ценность, запах и вкус;
• продукт после лиофильной сушки имеет привлекательный товарный вид благодаря однородности консистенции и цвета.

Такой комплекс преимуществ позволил лиофилизации (сублимационной сушке) стать популярной не только в научно-исследовательской работе, биотехнологиях, пищевой и фармацевтической промышленности, медицине и ветеринарии, но и в таких отраслях как криминалистика, реставрационные работы, таксидермия, флористика и пр.

Недостатки лиофилизации

К недостаткам лиофилизации можно отнести:

• потерю ряда летучих соединений в условиях высокого вакуума;
• нестабильность в описанных условиях отдельных веществ;
• высокие затраты: цена самого оборудования для лиофильной сушки и эксплуатационные расходы,
• сложность поддержания стерильности и асептических условий в камерах.

При надлежащем подходе эти моменты преодолимы и в любом случае не перевешивают достоинств метода, альтернативы которому в некоторых случаях не существует.

Этапы лиофильной сушки

Лиофильная сушка подразумевает такие этапы:

• замораживание продукта (ему может предшествовать дополнительная его подготовка, например, концентрирование или добавление веществ, улучшающих условия лиофилизации). Температуру быстро снижают до -50… - 80 °С или ниже (в общем случае – ниже эвтектической точки или критической точки для аморфных структур), чтобы предотвратить образование крупных кристаллов льда, разрушающих исходную структуру продукта.
• испарение образовавшегося льда при пониженном давлении (на этой стадии удаляется примерно 95% воды);
• досушивание (десорбционная сушка: удаление связанной влаги при температуре, которая может быть выше нуля, но давление при этом существенно ниже атмосферного);
• нарушение созданного вакуума с помощью инертного газа и извлечение продукта из аппарата.

Остаточная влажность вещества не превышает 1...4%.

Составные лиофильной сушилки

Лиофильная сушилка состоит из конденсора, вакуумной камеры и компрессора.

Конденсор (конденсатор), изготовленный обычно из нержавеющей стали и снабженный теплоизоляцией, улавливает частицы испаренного растворителя. Он характеризуется производительностью по льду (воде) и температурой.

Производительность по льду (измеряется в кг/сутки либо в литрах воды в сутки) определяет количество продукта, которое можно высушить при помощи конкретного прибора в пересчете на удаленную из него влагу.

Температура конденсора влияет на его способность удержать воду, но ее снижение повышает энергопотребление устройства. Обычно для конденсора может быть установлено несколько значений температуры. Экспериментально доказано, что оптимальным значением по результату и энергопотреблению считается -60 °С, но ряд продуктов требует других температур — несколько выше или ниже (до -85 °С и даже до -105 ºС).

Высушиваемый продукт размещают в теплоизолированной камере, которая может быть изготовлена из нержавеющей стали или акрила. Среди характеристик камеры следует учитывать объем, площадь поверхности полок, температуру на них и наличие опционального их подогрева для увеличения скорости сушки продукта, как правило, на завершающем этапе. Нагрев может быть жидкостным (с помощью силиконового масла) или электрическим — более простым, но дающим меньшую однородность, а этот параметр влияет на качество сушки и сохранение исходных свойств продукта.

Специфика веществ, которые подвергают лиофилизации, ограничивает температуру подогрева полок 35 градусами по Цельсию, так как при более высоких температурах создается риск разрушения белковых компонентов продукта или гибели живых клеток.

Вакуумный насос (приобретается отдельно как аксессуар) создает нужный уровень вакуума в пространстве сушилки — камере и конденсоре. Он характеризуется скоростью откачки и предельным уровнем вакуума, которого позволяет достичь. Оптимальными считают скорость вакуумирования около 30 минут и уровень в 5…15 Па.

В состав сушилки входят также датчики и таймеры, которые взаимодействуют с системой управления через программное обеспечение. Особенностям управляющего ПО (электронному документированию процесса, включая показания датчиков, возможности дистанционного управления и пр.) также нужно уделить внимание при выборе сушилки, не ограничиваясь определением необходимых производительности по льду и площади полок камеры.

Виды лиофильных сушилок

Условно сушилки можно подразделить на:

• лабораторные — простейшие устройства с оптимальным сочетанием габаритов и производительности. Если нужно подобрать оптимальный режим лиофилизации или приходится работать с небольшими количествами веществ и выполнять узкий круг задач, выбор стоит остановить на этом виде сушилок.
• пилотные — эксплуатируются субъектами малого и среднего предпринимательства, лабораториями и исследовательскими центрами. Позволяют апробировать на относительно малых объемах продукта методики лиофилизации, которые затем будут перенесены на производство, а также осуществлять более тонкую регулировку параметров.
• промышленные — применяются на соответствующих производствах, имеют еще более широкий функционал и позволяют работать с большими количествами продукта. Как правило, поставляются по индивидуальному заказу и комплектуются с учетом требований и специфики конкретного технологического процесса.

В зависимости от модели исполнение сушилок (настольное или напольное) и их внешний вид могут различаться, включая внешние порты, полки, адаптеры для разного вида емкостей, в которых помещается для сушки вещество, устройства для транспортировки агрегата и другие приспособления, облегчающие работу пользователя и направленные на повышение качества сушки.